差热分析(差热分析仪)

最后更新 : 2026-02-06 01:08:44

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差热分析法的基本原理

差热分析法的使用原理是什么?

差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较医学教'育网搜集整理,未知物的差热差热任何化学和物理上的变化,与和它处于同一环境中的分析分析标准物的温度相比较,都要出现暂时的差热差热增高或降低。降低表现为吸热反应,分析分析增高表现为放热反应。差热差热

当给予被测物和参比物同等热量时,分析分析因二者对热的差热差热性质不同,其升温情况必然不同,分析分析通过测定二者的差热差热温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵坐标,以温度为横坐标所得的曲线,称为DTA曲线。

在差热分析中,为反映这种微小的温差变化,用的是温差热电偶。它是由两种不同的金属丝制成。通常用镍铬合金或铂铑合金的适当一段,其两端各自与等粗的两段铂丝用电弧分别焊上,即成为温差热电偶。

在作差热鉴定时,是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品,分放在两个坩埚内,坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触,与两坩埚的等距离等高处,装有测量加热炉温度的测温热电偶,它们的各自两端都分别接入记录仪的回路中。

影响差热分析的主要因素有哪些

影响差热分析结果的主要因素如下:

1、升温速率:较低的升温速率,可使基线漂移小,曲线的分辨率高,但测定时间长。而较高的升温速率,则使基线漂移较显著,曲线的分辨率下降。

2、气氛及压力:对参加反应的物质中有气体物质的反应和有易被氧化的物质参与的反应,选择适当的气氛及压/J可以位测定得到较好的实验结果。

3、参比物:作为参比物的材料要求在测定温度范围内,保持热稳定,一般用a-A1203、 MgO、si02及金属镍等。选择时,尽量采用与试样的比热容、热频率及颗粒度相一致的物质,以提高正确性。

4、试样处理:较小的试样颗粒度可以改善导热条件,但太细可能破坏试样品格或使其分解。  试样用量与热效应大小及峰间原有关。一般用量不宜太大,否则将降低曲线的分辨率。出于差热分析主要与试样是否发生伴有热效应的状态变化有关。

因此它不能用于确定变化的性质。即该变化是物理变化还是化学变化、是一步完成的还是分步完成的以及质量有无改变。关于变化的性质和机理需要依靠其他方法能进一步确定。  差热分析的另一个特点是,它本质上仍是一种动态量热,即量热时的温度条件不是恒定的而是变化的。因而测定过程中体系不处于平衡状态,测得的结果不同于热力学平衡条件下的测量结果。

什么是差热分析法

差热分析 (Differential Thermal Analysis,[1] ),是一种重要的热分析方法,是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量,包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域,是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。

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